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分子蒸馏新技术在天然香料分离中的应用

分子蒸馏(molecular distillation)又叫短程蒸馏(short–path distillation),是基于一定温度和真空度下不同物质的分子平均自由程的差异而实现分离的一种新型液–液分离技术。有关分子蒸馏技术的应用研究,尤其是利用分子蒸馏技术分离纯化天然活性成分倍受研究者们的关注。如任艳奎等利用刮膜式分子蒸馏装置对玫瑰精油的提纯进行了研究,优化了提取工艺,得到了纯度达86%以上的玫瑰精油;王宝刚利用分子蒸馏技术从大豆油脱臭馏出物中多级浓缩提纯天然维生素E,可有效富集维生素,而且产品色质好;胡海燕等报道了利用分子蒸馏技术可有效提高广藿香油中广藿香醇和广藿香酮的含量;应安国等利用分子蒸馏技术对合成胡椒基丁醚产物进行提纯得到了纯度为98.35%的胡椒基丁醚。柠檬醛、肉桂醛是广泛应用的天然香精,柠檬醛可以合成最名贵的香料——鸢尾酮,肉桂醛还可用作水果糕点食品的保鲜。本研究利用分子蒸馏技术从天然香料山苍子油、肉桂油中分离纯化柠檬醛、肉桂醛,旨在提高香料的品质和促进植物资源的综合开发。

1 材料与方法
1.1 材料与仪器
  肉桂油,广西德庆县所产;山苍子油,贵州省三都县所产。
Hand Way MD—S80 型分子蒸馏装置(Molecular,MD),广州市汉维机电公司;Voyager 气相色谱–质谱联用仪,美国Finingan 公司。
1.2 原理及方法
  在极高真空度下,依据混合物分子运动平均自由程的差别,在远低于其沸点的温度下蒸馏。蒸馏物料的分子由蒸发面到冷凝面的行程不受分子间碰撞阻力的影响,对于组成固定的混合物轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小。冷凝面与蒸发面的间距小于轻分子的平均自由程,大于重分子的平均自由程,从而破坏了轻、重分子的动态平衡,实现混合物料的分离。山苍子油中目标产物柠檬醛为重分子,分子蒸馏的馏余物为考察对象;而在肉桂油中目标产物肉桂醛为轻分子,分子蒸馏的馏出物为考察对象。
山苍子油、肉桂油化学组成以及其分子蒸馏产物均采用GC–MS 分析。其操作条件如下:
(1)色谱柱DB–5MS 石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),载气He,柱温采用程序升温;
(2)进样口温度220 ℃,电离方式EI,电压300 V,电离能70 eV,离子源温度200℃,接口温度230 ℃,扫描范围35~350 amu。标准图库为美国NIST 谱库。采用面积归一化法确定两种醛的质量分数。

2 结果与讨论
2.1 压力对分子蒸馏结果的影响
  在蒸馏温度为45℃,物料流量1 滴/s、刮膜蒸馏转速370~390 r/min、冷却水温度4~5℃条件下,实验测得压力对馏余物收率、柠檬醛含量、柠檬醛收率的影响如图1所示。由图1 可以看出,在蒸馏温度不变时,随着压力的减小,轻分子不断逸出到达冷凝面被收集;重分子(柠檬醛)的平均自由程小于冷凝面与蒸发面的间距,柠檬醛分子尚未达到冷凝面就很快趋于平衡。馏出物量不断提高,馏余物量逐渐减少,富集在馏余物中的柠檬醛含量逐渐增加。当压力达到0.15 kPa 时,馏余物收率约为65%,其中柠檬醛含量为98%,柠檬醛收率为76%,说明再减小压力,馏余物中的柠檬醛含量增加也将十分有限,实验结果也证实了这一点。因此,45 ℃下较佳的操作压力可取为0.15 kPa。
在蒸馏温度60 ℃,物料流量、刮膜蒸馏转速、冷却水温度与上述山苍子油分子蒸馏相同的条件下,蒸馏压力对馏出物收率、肉桂醛质量分数、肉桂醛收率的影响如图2 所示。从图2 可以看出,在蒸馏温度一定时,在一定压力范围(0.1~0.3 kPa)内,较低压力时,有助于肉桂醛等轻分子成分的蒸出,但此时由于其他轻组分的蒸出,使得馏出物中醛含量相对较低;在此压力范围内,随着压力的增加,由于分子自由程减小,只有少量的轻分子可以逸出到达冷凝面被收集,使得馏出物收率及肉桂醛收率均有降低的趋势,但馏出物中肉桂醛含量相对较高。从馏出物收率、肉桂醛质量分数、肉桂醛收率等方面综合分析实验结果,蒸馏温度60 ℃时,较优的操作压力为0.2 kPa。
2.2 温度对分子蒸馏结果的影响
  在蒸馏压力为0.15 kPa,物料流量、刮膜蒸馏转速、冷却水温度与上述实验条件相同时,实验测得温度对山苍子油馏余物收率、柠檬醛质量分数、柠檬醛收率的影响如图3 所示。从图3 可以看出,在蒸馏压力一定时,随着温度从35 ℃升高到55 ℃,轻分子的平均自由程增大,大量轻分子蒸发到冷凝面被冷却收集,而少数的重分子由于获得能量,平均自由程也会增大,可以被冷却收集。所以馏余物及馏余物中主要成分柠檬醛的收率均有所下降,而其中的柠檬醛的含量逐渐增加。当温度达到45 ℃时,馏余物中柠檬醛含量达98.2%,此后柠檬醛含量随温度增加不明显。而且高温易引起使柠檬醛发生聚合,所以柠檬醛的分离温度不宜太高。此实验条件下,理想的蒸馏温度为45 ℃。图4 为在蒸馏压力为0.20 kPa、其他条件同上的情况下,实验测得温度对肉桂油馏出物收率、肉桂醛质量分数、肉桂醛收率的影响曲线。从图4 可以看出,低温有利于醛含量的提高,而高温有利于馏出物收率的提高。蒸馏压力为0.20 kPa,温度在45~65 ℃内增加时,馏出物收率和馏出物中肉桂醛收率均逐渐增加,而馏出物中的肉桂醛含量有下降的趋势。综合馏出物收率、馏出物中肉桂醛收率以及馏出物中肉桂醛含量等几方面因素,可以发现在蒸馏压力为0.20 kPa 时,较佳的蒸馏温度为60 ℃,此时可获得肉桂醛含量为98.7%馏出物产品。

3 结 论
  在物料流量1 滴/s、刮膜蒸馏转速370~390r/min、冷却水温度4~5 ℃等条件下,研究了温度和压力等操作因素对从天然香料肉桂油和山苍子油中分离提纯肉桂醛和柠檬醛的影响,结果表明:
(1) 从山苍子油中分离柠檬醛较优的分子蒸馏条件是蒸馏压力为0.15 kPa 和蒸馏温度为45℃,此条件下可获得柠檬醛含量为98.2%的馏余物产品;
(2) 从肉桂油分离提纯肉桂醛的较理想工艺条件是:蒸馏压力为0.2 kPa、蒸馏温度为60℃,此条件下可获得肉桂醛含量为98.7%的馏出物产品。

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